液體擠出式孔隙儀操作方法

更新時(shí)間：2017-12-25

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　　液體擠出式孔隙儀操作方法

　　一、準(zhǔn)備樣品

　　1.樣品管洗凈后烘干，dH2O沖洗3遍后后用無(wú)水乙醇潤(rùn)洗一遍；

　　2.待樣品管烘干后，稱取空管質(zhì)量并記錄，空管可放在250ml三角瓶里去皮后稱重W1；

　　3.稱取0.4000g（預(yù)實(shí)驗(yàn)）樣品，長(zhǎng)紙條鋪勻，緩慢平行，伸入至樣品管zui底部，樣品總體積不能超過(guò)樣品管下部小球的2/3即可；

　　4.倒樣，注意不要灑在側(cè)壁或者外面；

　　5.稱取加入樣品后和樣品管的總質(zhì)量W2并記錄。

　　二、脫氣

　　(1)脫氣開(kāi)始

　　1.黑色機(jī)箱castle長(zhǎng)按開(kāi)關(guān)，“嘀”聲后綠燈亮起，一共有3個(gè)綠燈亮起，之前只要插上電源就有2個(gè)（風(fēng)扇）綠燈亮；

　　2.按下插座板ON/OFF鍵（相當(dāng)于開(kāi)啟抽氣用真空泵），注意開(kāi)泵之前，保證脫氣口全部關(guān)閉，小針孔閥門全部關(guān)閉狀態(tài)；

　　3.脫氣儀開(kāi)關(guān)（右后面）打開(kāi)；

　　4.脫氣儀面板旋鈕全部旋轉(zhuǎn)至“OFF”狀態(tài)，即閥門全部關(guān)閉，白色細(xì)管擰緊，感覺(jué)擰不動(dòng)即可；

　　5.連接樣品管。螺口打開(kāi)，將螺帽套在樣品管上端，套上黑色橡皮圈，樣品管一直保持豎直，螺口慢慢擰上，擰至zui緊；

　　6.將樣品管放至槽內(nèi)，套上小護(hù)欄；

　　7.設(shè)定加熱溫度（暫時(shí)70℃）（一般碳化的樣品處理200℃，脫氣4-5小時(shí)）；

　　8.先打旋鈕從“OFF”打至→Gas↓，即進(jìn)入脫氣狀態(tài)；

　　9.脫氣閥擰開(kāi)半圈，待真空指數(shù)升至200-500之間后（大概5-10mins），再擰開(kāi)半圈，等待指數(shù)升至200-500之間后，再開(kāi)2圈，一般開(kāi)3圈半左右。zui后待真空指數(shù)在200-500之間后，就可以離開(kāi)，一般植物樣品低溫脫氣12-15h即可。

　　注意：如果樣品不干，會(huì)觀察到樣品管側(cè)壁上有水蒸氣或者小水珠，注意上機(jī)前盡量將樣品干燥*，但是不能長(zhǎng)時(shí)間高溫干燥樣品，會(huì)導(dǎo)致植物細(xì)胞結(jié)構(gòu)組織孔隙坍塌遭到破壞，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果失敗而測(cè)不出孔隙。

　?。?）脫氣關(guān)閉

　　1.將套在樣品管上的小護(hù)欄取出，將樣品管取出放在靠外的一排槽孔內(nèi)冷卻，待冷卻至室溫；

　　2.打開(kāi)氮?dú)忾y，擰三圈打開(kāi)；

　　3.充氮?dú)?。將旋鈕從“Vac”狀態(tài)扭至“OFF”，馬上扭至“Gas”狀態(tài)，充氣10s后，再將旋鈕擰至“OFF”狀態(tài)，充氣完畢；

　　4.擰開(kāi)螺帽，塞上臨時(shí)小塞（類似紅色洗耳球下半截尖尖）；

　　5.稱樣品管重量，拔開(kāi)塞子后迅速稱重，然后趕緊塞上塞子；

　　6.可以將脫氣泵關(guān)閉，即關(guān)閉插座按鈕；

　　7.計(jì)算好管內(nèi)脫氣后樣品質(zhì)量，即差值W=W2（樣品+樣品管）-W1（樣品管）；

　　8.將樣品管臨時(shí)塞拔下，換上樣品塞，樣品塞旋轉(zhuǎn)塞入樣品管口。